2025-07-26 03:19:41
位式和罩式凍干機(jī):罩式凍干機(jī):凍干室和冷阱為上下分離結(jié)構(gòu),凍干室無(wú)預(yù)凍功能。這類(lèi)凍干機(jī)在預(yù)凍后物料進(jìn)入干燥工序時(shí)需要人工操作。實(shí)驗(yàn)性凍干機(jī)多為鐘罩式,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本低。大部分凍干室采用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。原位凍干機(jī):凍干室和冷阱是兩個(gè)的室。凍干室內(nèi)的擱板具有制冷功能。物料放入凍干室后,物料的預(yù)凍干燥過(guò)程無(wú)需人工操作。這類(lèi)凍干機(jī)生產(chǎn)工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位凍干機(jī)是凍干機(jī)的發(fā)展方向,是探索冷凍產(chǎn)品的理想選擇-干燥過(guò)程,特別適用于醫(yī)藥、生物制品和其他特殊產(chǎn)品。其他分類(lèi)根據(jù)凍干機(jī)的凍干面積,可分為小型、中試和生產(chǎn)型凍干機(jī);根據(jù)被凍干物質(zhì)的不同,可分為凍干生物制品凍干機(jī)和凍干食品凍干機(jī)可分為間歇式凍干機(jī)和連續(xù)式凍干機(jī)根據(jù)不同的操作模式。操作真空冷凍干燥機(jī)時(shí),需先將物料預(yù)凍,而后在真空環(huán)境下促使冰升華,實(shí)現(xiàn)干燥且品質(zhì)優(yōu)良。山東壓蓋型凍干機(jī)配置
冷凍干燥機(jī)加工工藝凍干加工工藝對(duì)于某些生物制品、藥品的制造起到關(guān)鍵性作用。如麻疹疫苗和卡介苗凍干前在保冷情況下的有效期只有3個(gè)月,而卡介苗的**試驗(yàn)就需耗時(shí)2個(gè)月才能完成。凍干工藝使卡介苗的活菌數(shù)經(jīng)4~5年存放后仍保持在合格水平。凍干工藝生物制藥中主要應(yīng)用于生物、生化制品、中藥注射劑制品和熱不穩(wěn)定的***類(lèi)制品的生產(chǎn)。在未來(lái),如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高冷凍干燥效率,縮短干燥時(shí)間,節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。上海方倉(cāng)凍干機(jī)型號(hào)真空冷凍干燥機(jī)的加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)巧妙,在升華階段提供適宜熱量,加速冰轉(zhuǎn)化為水蒸氣的過(guò)程。
三、冷凍干燥機(jī)工作原理冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù),是將**燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境下,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過(guò)程.冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱作凍干(lyophilization)。凍干機(jī)的工作原理(如下圖所示)是:液體制冷劑在蒸發(fā)器中吸收被冷卻物質(zhì)的熱量后,汽化成低壓低溫的蒸汽,被壓縮機(jī)吸入,壓縮成高溫高壓的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷卻介質(zhì)(水或空氣)放熱,冷凝為高壓液體,經(jīng)節(jié)流裝置節(jié)流為低壓低溫的液體,再次進(jìn)入蒸發(fā)器吸熱汽化。
超過(guò)0.3毫巴時(shí),產(chǎn)品可能熔化,此時(shí)應(yīng)發(fā)出真空?qǐng)?bào)警信號(hào),切斷對(duì)產(chǎn)品的加熱,甚至啟動(dòng)冷凍機(jī)對(duì)凍干腔體進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。我們知道產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后,會(huì)形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí),升華的氣流必需通過(guò)干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過(guò),不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)/無(wú)定型物質(zhì)幾乎無(wú)間隙,升華氣流沒(méi)有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會(huì)失敗。為了解決蛋白凍干在形成玻璃態(tài)過(guò)程中升華氣流通道阻滯的問(wèn)題,我們需要去玻璃化,因此蛋白在預(yù)凍過(guò)程中需要引入退火機(jī)制。退火能夠促進(jìn)結(jié)晶增長(zhǎng),擴(kuò)大升華孔道,減小升華阻力,縮短凍干時(shí)間,并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。退火過(guò)程中存在兩個(gè)變化,非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時(shí)粘度會(huì)隨溫度升高而降低,從而發(fā)生流動(dòng)、聚合;晶態(tài)的物質(zhì),小的冰晶分子會(huì)向大的冰晶遷移。顯示干燥曲線,操控精且穩(wěn)定,操作簡(jiǎn)單易懂,即使沒(méi)有說(shuō)明書(shū)也能輕松上手。
真空度達(dá)不到的故障處理,當(dāng)凍干機(jī)真空度達(dá)不到時(shí),一般有幾種可能性:1、封閉罩頂端漏氣,需要用凡士林涂抹封閉進(jìn)行排查;2、密封圈漏氣,需要仔細(xì)清理干凈,并且確保封閉罩與密封圈上下對(duì)齊;3、凍干機(jī)真空泵故障,需要檢查泵油是否變色,水平線是否因?yàn)殚L(zhǎng)期雜質(zhì)積累超上限等;4、主要的一點(diǎn)是凍干機(jī)主機(jī)右下角的進(jìn)氣閥故障,此時(shí)需要拆卸側(cè)板,用一字螺絲刀配合把進(jìn)氣出水管拔下,并用22號(hào)扳手將閥內(nèi)側(cè)螺母擰下,將進(jìn)氣閥取下,然后觀察內(nèi)部是否有臟東西,比如頭發(fā)一類(lèi)的,若有,用尖頭鑷子一點(diǎn)一點(diǎn)拽干凈,若無(wú)可用洗潔精浸泡洗滌晾干,重新裝回,再試真空度可否能降到30以下。(維護(hù)好之后,把進(jìn)氣閥外的進(jìn)氣管套上一個(gè)礦泉水瓶,這樣可以避免灰塵、毛發(fā)、楊柳絮等吸入)5、在測(cè)試真空度時(shí)可以不用開(kāi)壓縮機(jī),只要正常了真空度應(yīng)該很快就能降下去。雖然確實(shí)提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因?yàn)殚y的原因確實(shí)無(wú)法修復(fù)后繼續(xù)使用,可以暫時(shí)用膠塞把進(jìn)氣管堵死后抽真空延續(xù)凍干機(jī)的使用。7、如果真空度計(jì)顯示故障,說(shuō)明需要更換了,這是有壽命的,如果不換,當(dāng)真空度下不去時(shí)是無(wú)法判斷的,此時(shí)只有按正常繼續(xù)操作,***看凍干機(jī)樣品凍干效果怎樣了。真空冷凍干燥機(jī)的排水管道具有防堵塞設(shè)計(jì),防止冷凝水結(jié)冰或雜質(zhì)堵塞管道影響排水順暢。上海方倉(cāng)凍干機(jī)型號(hào)
真空冷凍干燥機(jī)的物料托盤(pán)材質(zhì)特殊,具有良好的導(dǎo)熱性且與物料兼容性佳,利于熱量傳遞。山東壓蓋型凍干機(jī)配置
記錄抽真空至真空度為10Pa的時(shí)間。(3)繼續(xù)進(jìn)行抽真空,并記錄極限真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):(1)當(dāng)冷凝器到達(dá)-45℃時(shí),真空度從大氣壓抽到10Pa,所需要的時(shí)間≤30min。(2)極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時(shí)間與極限真空測(cè)試結(jié)果如表4所示。由表4可以看出,凍干機(jī)抽氣用時(shí)26min,符合抽氣時(shí)間小于30min的要求,極限真空小于1Pa,該確認(rèn)方法可真實(shí)反映凍干機(jī)抽真空性能良好。系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試當(dāng)凍干機(jī)進(jìn)行抽真空時(shí),若系統(tǒng)有泄漏,將會(huì)影響產(chǎn)品凍干效果,對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行真空泄漏率測(cè)試,可以考察凍干機(jī)整體的泄漏狀況,測(cè)試步驟如下:(1)對(duì)冷凝器進(jìn)行降溫,使其降溫至-40℃以下。(2)當(dāng)凍干箱加熱至40℃以上時(shí),開(kāi)啟真空泵進(jìn)行抽真空,使真空度到達(dá)極限真空,并停止抽真空,關(guān)閉中隔閥進(jìn)行保壓,記錄開(kāi)始時(shí)間和真空度。(3)待30min后,記錄凍干箱真空度,并按照公式計(jì)算真空泄漏率。系統(tǒng)真空泄漏率計(jì)算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:壓差(P2-P1);V:箱體容積;t:所需時(shí)間;P2:30min后箱內(nèi)真空度。判定標(biāo)準(zhǔn):真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測(cè)試結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s,遠(yuǎn)小于規(guī)定的Pa·m3/s。山東壓蓋型凍干機(jī)配置